1,4-Phthalaldehyde

Cuir 6.0 g de sodium sulfide, 2.7 g de phùdar sulbhur, 5 g de sodium hydroxide agus 60 ml uisge a-steach do fhlasg trì amhaich 250 ml le condenser reflux agus inneal gluasad, agus àrdaich an teòthachd gu 80 ℃ fo ghluasad.Bidh am pùdar sulbhur buidhe a 'sgaoileadh, agus tha am fuasgladh a' tionndadh dearg.Às deidh refluxing airson 1 h, gheibhear fuasgladh sodium polysulfide dorcha dearg.

Cuir 13.7 g de p-nitrotoluene, 80 ml de ethanol gnìomhachais, 0.279 g de N, N-dimethylformamide agus 2.0 g de urea a-steach do fhlasg trì amhach 250 ml le funail tuiteam, condenser reflux agus inneal gluasad, teas is gluasad p-nitrotoluene a sgaoileadh gus fuasgladh aotrom buidhe fhaighinn.Nuair a thèid an teòthachd àrdachadh mean air mhean gu 80 ℃ agus a chumail seasmhach, tha am fuasgladh sodium polysulfide a chaidh ullachadh anns a ’cheum gu h-àrd air a leigeil sìos, agus bidh am fuasgladh a’ tionndadh gorm gu sgiobalta, an uairsin a ’tionndadh dorcha uaine gu donn dorcha, agus mu dheireadh a’ tionndadh donn ruadh.Tha e air a leigeil sìos taobh a-staigh 1.5-2.0 uairean, agus an uair sin air a chumail aig 80 ℃ airson refluxing reaction airson 2 uair a thìde.Thathas a’ dèanamh grùdaireachd smùid gu sgiobalta.Aig an aon àm grùdaireachd, thèid 100 ml de dh'uisge a chur ris, tha 150 ml de grùdaireachd air a chruinneachadh, agus luach pH 7. Tha an leaghan a tha air fhàgail air a fhuarachadh le deigh gu sgiobalta gus criostalan buidhe aotrom a dhùsgadh, a tha air an toirt a-mach le ether (30 ml × 5). ), air a ghluasad agus air a thiormachadh gus p-aminobenzaldehyde cruaidh fhaighinn.

Cuir 5.89 paraformaldehyde, 13.2 g hydroxylamine hydrochloride agus 85 ml uisge a-steach do fhlasg trì amhaich 250 ml, teas agus measgachadh gus an cuir iad uile fuasgladh gus fuasgladh gun dath fhaighinn, an uairsin cuir 25.5 g sodium acetate hydrate, cùm an teòthachd aig 80 ℃ agus reflux airson 15 min gus fuasgladh formaldehyde oxime (10%) gun dath fhaighinn.

Ann am bèicear 50 ml, cuir 3.5 g p-aminobenzaldehyde, 10 ml de dh'uisge, leig às 5 ml de dh 'aigéad hydrochloric cuimseach, agus cumaibh a' gluasad.Bidh an stuth buidhe aotrom a’ tionndadh dubh gu sgiobalta agus a’ leaghadh gu leantainneach.Faodar a theasachadh gu ceart (fo 6 ℃) gus a h-uile càil a sgaoileadh.Fuaraich e ann an amar salainn deigh, agus bidh an teòthachd a 'tuiteam gu nas ìsle na 5 ℃.Aig an àm seo, bidh p-aminobenzaldehyde hydrochloride a ’sileadh mar ghràineanan grinn, agus bidh am fuasgladh a’ fàs paste.Fo ghluasad, chaidh 5-10 ℃ 5 ml de fhuasgladh sodium nitrite a dhòrtadh taobh a-staigh 20 mionaid, agus lean an gluasad airson timcheall air 20 mionaid.Chaidh fuasgladh sodium acetate 40% a chleachdadh gus pàipear deuchainn dearg a’ Chongo atharrachadh gus a bhith neodrach gus fuasgladh salainn diazonium fhaighinn.

Fuasgail 0.7 g de copar sulfate criostalach, 0.2 g de sodium sulfite agus 1.6 g de sodium acetate hydrate gu fuasgladh 10% formaldehyde oxime, agus bidh am fuasgladh a ’tionndadh uaine.Às deidh sileadh, cùm an teòthachd ìosal airson 30 mionaid gus fuasgladh liath fhaighinn, cuir 30 ml de dh ’aigéad hydrochloric tiugh, àrdaich an teòthachd gu 100 ℃, refluxe airson 1 uair, tha am fuasgladh a’ nochdadh orains, grùdaireachd smùid, faigh cruaidh geal beagan buidhe, sìoltachan agus tiormaich gus an toradh amh de p-benzaldehyde fhaighinn.Chaidh an toradh ath-chriostalachadh leis an t-solus measgaichte de 1: 1 alcol agus uisge.